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比沙可啶栓實驗室方法

2012-10-24 14:44 醫(yī)學教育網(wǎng)
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方法名稱: 比沙可啶栓—比沙可啶的測定—分光光度法

應用范圍: 本方法采用分光光度法測定比沙可啶栓中比沙可啶的含量。

本方法適用于比沙可啶栓。

方法原理: 供試品置蒸發(fā)皿中,水浴上加熱至熔化,冷卻并不斷攪拌,混合均勻,加1mol/L鹽酸溶液定量稀釋,制成供試液,置紫外可見分光光度計,于264nm波長處測定吸收度,計算出其含量。

試劑: 鹽酸溶液(1mol/L)

儀器設備:紫外可見分光光度計

試樣制備: 1.鹽酸溶液(1mol/L)

取鹽酸90mL,加水適量使成1000mL。

2.精密稱取比沙可啶對照品適量,用1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中約含20µg的溶液,即得對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品10粒,置蒸發(fā)皿中,置水浴上加熱至熔化,冷卻并不斷攪拌,使混合均勻。精密稱取適量(約相當于比沙可啶20mg),置100mL量瓶中,加1mol/L鹽酸溶液適量,振搖使比沙可啶溶解,加1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取10mL,置100mL量瓶中,加1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟: 取對照品與供試品溶液照紫外分光光度法,于波長264nm處測定吸收度,即得。

注:分光光度法應以配制供試品的同批溶劑為對照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長,一般供試品的吸收度讀數(shù),以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度后應減去空白讀數(shù),再計算含量。

參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.47。

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