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考試輔導
(1)中間體對羥基苯甲醚的制備??梢詫Ρ蕉訛樵辖浲榛频茫@里給出對氨基苯甲醚為原料得合成方法:
將對氨基苯甲醚和亞硝酸鈉(摩爾比1:1:15)加入反應釜,在硫酸存在下進行重氮化。反應完畢后保溫過濾,并將濾液緩慢加入熱水中進行水解。生成得對羥基苯甲醚即刻用蒸汽提餾出來,冷凝后用有機溶劑苯萃取。經濃縮蒸餾去除溶劑,可得產品,平均收率84.7%。
(2)BHA得合成。將溶劑苯、叔丁醇和對羥基苯甲醚依次加入反應釜加熱溶解,然后加入催化劑磷酸或硫酸,于80℃強烈攪拌下回流反應。反應完畢后,放料靜置分層。有機相先后用10%得氫氧化鈉溶液和水洗至中性。用蒸餾法除去溶劑,再經乙醇重結晶得成品。