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卡波姆實(shí)驗(yàn)室測(cè)定方法

方法名稱: 卡波姆—卡波姆的測(cè)定—電位滴定法

應(yīng)用范圍: 本方法采用電位滴定法測(cè)定卡波姆的含量。

本方法適用于卡波姆。

方法原理: 供試品用水溶解,按照電位滴定法,用氫氧化鈉滴定液滴定,計(jì)算卡波姆含量。

試劑: 1.水

2.氫氧化鈉滴定液(0.25mol/L)

3.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備:

試樣制備: 1.氫氧化鈉滴定液(0.25mol/L)

配制:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液1.4mL,加新沸過(guò)的冷水使成1000mL。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過(guò)的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.25mol/L)相當(dāng)于51.05mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

操作步驟: 取本品約0.4g,精密稱定,均勻分散于400mL水中,攪拌使溶解,照電位滴定法,用氫氧化鈉滴定液(0.25mol/L)滴定(近終點(diǎn)時(shí),每次滴入后攪拌至少2分鐘)。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.25mol/L)相當(dāng)于11.25mg的-COOH 。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn): 中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.897。

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