照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取[含量測(cè)定]項(xiàng)下的供試品溶液與對(duì)照品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-冰醋酸-水(14:6:2:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以2%對(duì)二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的粉紅色斑點(diǎn)。
應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅰ L)。
取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物,研細(xì),取約0.5g,精密稱定,加甲醇40ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾渣再加甲醇20ml,超聲處理15分鐘,濾過(guò),合并濾液,置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状?ml分次溶解,加于中性氧化鋁柱(100~200目,10g,內(nèi)徑10~15mm,濕法裝柱)上,用40%甲醇60ml洗脫,收集洗脫液,置水浴上蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取2次,每次20ml,棄去水液,合并正丁醇液,置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取斷血流皂苷A對(duì)照品,精密稱定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液3μl、對(duì)照品溶液1μl與3μl,分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-冰醋酸-水(14:6:2:1)為展開(kāi)劑,于15℃左右展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,迅速用同樣大小的玻璃板覆蓋,四周用膠帶固定。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B 薄層掃描法)進(jìn)行掃描,波長(zhǎng)λ=535nm,測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值,計(jì)算,即得。 本品每粒含斷血流以斷血流皂苷A(C48H78O19)計(jì),不得少于1.7mg。