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金剛藤膠囊含量測定

取本品20粒,傾取內(nèi)容物,精密稱定,置錐形瓶中,精密加入乙醇100ml,稱定重量。置水浴中回流提取1小時(shí),放冷,再稱定重量,用乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液50ml,加鹽酸5ml,置水浴中回流提取2小時(shí),放冷,倒入小燒杯中,邊振搖邊滴加40%氫氧化鈉溶液至中性。用乙醇洗滌容器,洗液并入燒杯中,置水浴上揮去溶劑,殘?jiān)⒓从梦岬谋?0ml分次洗滌,合并苯液,適當(dāng)濃縮,移至5ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取薯蕷皂苷元對(duì)照品,加苯制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液4-8μl,對(duì)照品溶液2μl與8μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以苯-丙酮(9:1)為展開劑,按上行法,展開2次,取出,晾干,噴以顯色劑(1)取水25ml,緩緩加硫酸50ml,放冷后,再加乙醇25ml,搖勻;(2)8%香草醛無水乙醇溶液:用時(shí)將(1)、(2)兩溶液按5:1混合,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B薄層掃描法)進(jìn)行掃描,波長λs=450nm,測量供試品與對(duì)照品吸收度積分值,計(jì)算,即得。

本品每粒含金剛藤以薯蕷皂苷元(C27H42O3)計(jì),不得少于15μg。

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