照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.1%磷酸溶液

（85：15）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

對(duì)照品溶液的制備 分別精密稱取大黃素和大黃酚對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇-醋酸乙酯（

2：1）制成每1ml含大黃素0.01mg、大黃酚0.025mg的混合溶液，即得。

供試品溶液的制備 取該品20片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)（過(guò)三號(hào)篩），精密稱取

適量（約相當(dāng)于1片的重量），置錐形瓶中，精密加乙醇25ml，密塞，稱定重量，置水浴上加

熱回流1小時(shí)，放冷，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，置燒瓶中，水浴

蒸干，加30%乙醇-鹽酸（10：1）溶液15ml，置水浴中加熱水解1小時(shí)，立即冷卻，用氯仿強(qiáng)力

振搖提取4天，每次15ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘?jiān)脽o(wú)水乙醇-醋酸乙酯（2：1）溶

解，移置25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

該品每片含大黃以大黃素（C15H10O5）和大黃酚（C15H10O4）總量計(jì)算，不得少于1.55mg。