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考試輔導(dǎo)
(1) 取該品100ml,回收乙醇并揮至無醇味,放冷,用水15ml分次洗入分液漏斗中,用乙醚振搖提取3次(15ml、10ml、10ml),水溶液備用,合并乙醚提取液,揮去乙醚,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取佛手對照藥材1g,加乙醇10ml,密塞,時時振搖,冷浸過夜,濾過,濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》附錄Ⅵ B) 試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯(9∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(2) 取〔鑒別〕(1)項下乙醚提取后的水溶液,用醋酸乙酯振搖提取3次(15ml、10ml、10ml),水溶液備用,合并醋酸乙酯提取液,蒸干,殘渣加甲醇5ml使溶解,作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法 (《中國藥典》附錄Ⅵ B) 試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)為展開劑,展開,展距3cm,取出,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上層溶液為展開劑,展開,展距8cm,取出,晾干,噴以1%三氯化鋁甲醇溶液,略加熱至干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。