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(1)取本品1粒,除去膠囊,研細(xì),加氯仿5 ml ,使對(duì)乙酰氨基酚與馬來(lái)酸氯苯那敏溶解,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液;另取對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品與馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品,加氯仿制成1 ml含對(duì)乙酰氨基酚10mg,馬來(lái)酸氯苯那敏0.15mg的溶液(必要時(shí)濾過)作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄ⅤB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10ul左右點(diǎn)于同一硅膠G板上,以甲醇-濃氨溶液(20︰0.15)為展開劑,展開后,晾干,熏以碘蒸汽,供試品與對(duì)照品所顯主斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)相同。
(2)取本品適量(約30.0 mg咖啡因),研細(xì),置分液漏斗中,加0.4%的氫氧化鈉溶液20ml,振搖使溶解后,加氯仿10ml,振搖,分離氯仿層,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘?jiān)?ml鹽酸溶解后,再加氯酸鉀0.1g,在置水浴上蒸干,此殘?jiān)霭睔饧达@紫色,再加氫氧化鈉溶液數(shù)滴,紫色即消失。
(3)取本品10粒,取出內(nèi)容物,研細(xì),加氯仿50ml,振搖,濾過,濾液置水浴上蒸干。殘?jiān)?0%醋酸溶液2ml,攪拌使膽酸溶解,再濾過,取濾液約1ml,置試管中,加新制的糖醛水溶液(1︰100)1 ml與硫酸溶液(取硫酸50 ml與水65 ml混合制成)13 ml,在70℃水浴中加熱,溶液顯藍(lán)紫色。