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單晶X射線衍射分析的基本方法為勞埃法與周轉晶體法。

勞埃法

勞埃法以光源發(fā)出連續(xù)X射線照射置于樣品臺上靜止的單晶體樣品，用平板底片記錄產生的衍射線。根據底片位置的不同，勞埃法可以分為透射勞埃法和背射勞埃法。背射勞埃法不受樣品厚度和吸收的限制，是常用的方法。勞埃法的衍射花樣由若干勞埃斑組成，每一個勞埃斑相應于晶面的1～n級反射，各勞埃斑的分布構成一條晶帶曲線。

周轉晶體法

周轉晶體法以單色X射線照射轉動的單晶樣品，用以樣品轉動軸為軸線的圓柱形底片記錄產生的衍射線，在底片上形成分立的衍射斑。這樣的衍射花樣容易準確測定晶體的衍射方向和衍射強度，適用于未知晶體的結構分析。周轉晶體法很容易分析對稱性較低的晶體（如正交、單斜、三斜等晶系晶體）結構，但應用較少。