
初級藥士天然藥物化學(xué)輔導(dǎo)精華——結(jié)晶法與沉淀法
根據(jù)物質(zhì)溶解度的差別,如何對中藥有效成分進(jìn)行分離與精制?
1.結(jié)晶法
需要掌握結(jié)晶溶劑選擇的一般原則及判定結(jié)晶純度的方法。
結(jié)晶溶劑選擇的一般原則:對欲分離的成分熱時溶解度大,冷時溶解度小;對雜質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點(diǎn)要適當(dāng),不宜過高或過低,如乙醚就不宜用。
判定結(jié)晶純度的方法:理化性質(zhì)均一;固體化合物熔距≤2℃;TLC或PC展開呈單一斑點(diǎn);HPLC或GC分析呈單峰。
2.沉淀法
可通過4條途徑實(shí)現(xiàn):
1)通過改變?nèi)軇O性改變成分的溶解度。常見的有水提醇沉法(沉淀多糖、蛋白質(zhì))、醇提水沉法(沉淀樹脂、葉綠素)、醇提乙醚或丙酮沉淀法(沉淀皂苷)等。
2)通過改變?nèi)軇?qiáng)度改變成分的溶解度。使用較多的是鹽析法,即在中藥水提液中加入一定量的無機(jī)鹽,使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出來。
3)通過改變?nèi)軇﹑h值改變成分的存在狀態(tài)。適用于酸性、堿性或兩性親脂性成分的分離。如分離堿性成分的酸提堿沉法和分離酸性成分的堿提酸沉法。
4)通過加入某種試劑與欲分離成分生成難溶性的復(fù)合物或化合物。醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)收集|整理如鉛鹽沉淀法(包括中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛)、雷氏鹽沉淀法(分離水溶性生物堿)、膽甾醇沉淀法(分離甾體皂苷)等。