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1.沉淀法測(cè)定,取供試品應(yīng)適量。取樣量多,生成沉淀量亦較多,致使過濾洗滌困難,帶來誤差;取樣量教少,稱量及各操作步驟產(chǎn)生的誤差較大,使分析的準(zhǔn)確度較低。
2.不具揮發(fā)性的沉淀劑,用量不宜過量太多,以過量20~30%為宜。過量太多,生成絡(luò)合物,產(chǎn)生鹽效應(yīng),增大沉淀的溶解度。
3.加入沉淀劑時(shí)要緩慢,使生成較大顆粒醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理。
4.沉淀的過濾和洗滌,采用傾注法。傾注時(shí)應(yīng)沿玻璃棒進(jìn)行。沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。
5.沉淀的干燥與灼燒,洗滌后的沉淀,除吸附大量水分外,還可能有其他揮發(fā)性雜質(zhì)存在,必須用烘干或灼燒的方法除去,使之具有固定組成,才可進(jìn)行稱量。干燥溫度與沉淀組成中含有的結(jié)晶水直接相關(guān),結(jié)晶水是否恒定又與換算因數(shù)緊密聯(lián)系,因此,必須按規(guī)定要求的溫度進(jìn)行干燥。
灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。置于已灼燒至恒重的坩堝中,先在低溫使濾紙?zhí)炕俑邷刈茻?。灼燒后冷卻至適當(dāng)溫度,再放入干燥器繼續(xù)冷至室溫,然后稱量。
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