醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)小編整理了香豆素制備方法相關(guān)知識(shí)點(diǎn)供大家參考學(xué)習(xí)，具體內(nèi)容如下：

在裝有蒸餾裝置、滴液漏斗和溫度計(jì)的250mL三口燒瓶中加入95%的水楊醛40g、新蒸過(guò)的乙酸酐73g及處理過(guò)的無(wú)水乙酸鉀1g,然后加熱升溫，三口瓶?jī)?nèi)溫度控制在145-150℃,蒸汽溫度控制在120℃以下。此時(shí)，乙酸開(kāi)始蒸出。當(dāng)蒸出量約15g時(shí)，開(kāi)始滴加15g乙酸酐，其滴加速度應(yīng)與乙酸蒸出的速度相當(dāng)。醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)|搜集整理乙酸滴加完畢后，隔一定時(shí)間，發(fā)現(xiàn)氣溫不易控制在120℃時(shí)，可繼續(xù)提高內(nèi)溫至208℃左右，并維持15min至半小時(shí)，然后自然冷卻。

當(dāng)溫度冷卻至80℃左右時(shí)，在攪拌下用熱水洗滌，靜置分出水層，油層用10%的碳酸鈉溶液進(jìn)行中和，呈微堿性，再用熱水洗滌至中性，除去水層，將油層進(jìn)行減壓蒸餾，收集150-160℃/1866Pa餾分為粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物用95%乙醇（乙醇與粗產(chǎn)物的質(zhì)量比為1:1進(jìn)行重結(jié)晶，得白色顆粒狀晶體，為香豆素純品。