編輯推薦
考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(56:44:1.0:0.48)為流動(dòng)相;檢測波長為270nm。理論板數(shù)按荷葉堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。 對照品溶液的制備 精密稱取荷葉堿對照品10mg,置25ml量瓶中,加乙醇使溶解并稀釋至刻度,精密量取2ml,置50ml量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,即得。 供試品溶液的制備 取本品10片,除去糖衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取0.4g,加濃氨試液5ml使?jié)駶?,加氯?0ml,加熱回流3小時(shí),放冷,移至分液漏斗中,分取氯仿層,余留物再用25ml氯仿分3次洗滌,合并氯仿液,回收氯仿至干,殘?jiān)靡掖既芙夂筠D(zhuǎn)移至10ml量瓶中并稀釋至刻度,用微孔濾膜(0.5μm)濾過,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每片含荷葉以荷葉堿(C19H21NO2)計(jì),不得少于0.10mg。