方法名稱： 丙戊酸鈉片—丙戊酸鈉的測(cè)定—電位滴定法。

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測(cè)定丙戊酸鈉片中丙戊酸鈉的含量。

本方法適用于丙戊酸鈉片。

方法原理： 供試品加水溶解后并濾過(guò)，取適量續(xù)濾液加乙醚，照電位滴定法采用玻璃-飽和甘汞電極，用鹽酸滴定液進(jìn)行，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算丙戊酸鈉的含量。

試劑： 1. 乙醚

2. 鹽酸滴定液（0.1mol/L）

3.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

4. 基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉

儀器設(shè)備： 電位滴定儀

試樣制備： 1. 鹽酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取鹽酸9.0mL，加水適量使成1000mL，搖勻，得0.1mol/L鹽酸滴定液。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙Ｃ?mL鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.30mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

操作步驟： 取供試品10片（0.2g規(guī)格）或20片（0.1g規(guī)格），置100mL量瓶中，加水約50mL，振搖使丙戊酸鈉溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液，加乙醚30mL，照電位滴定法，用玻璃-飽和甘汞電極，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定至pH值為4.5。每1mL鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于16.62mg的C8H15NaO2。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.75。